全自动气象色谱仪使用方法_全自动气象色谱仪

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无论气相色谱仪怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统； (4) 检测器系统； (5) 记录器系统；（6）温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。各单元功能1)气源系统：气源分载气和气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器用EPC系统对气流进行数字化控制。 2)进样系统：进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 3)色谱柱柱系统：试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种，其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米，长 1 — 6 米，呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱，内填装有各种不同极性的固定相，如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等；毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米，长 10 ～ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱，其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相，一般用圆形框架绕成圈状，以放人 GC 柱箱中。4) 检测系统：对柱后已被分离的组分进行检测，检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分，即检测器是测定流动相中的组分的敏感器，因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。 5) 数据集及处理系统：集并处理检测系统输入的信号，给出最后试样定性和定量结果。 6)温控系统：控制并显示进样系统、柱箱、检测器及部分的温度。 所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元，其功能都相同，差异的只是水平的配置，因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统，柱系统和数据集处理系统。工作原理原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。 根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。 你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。 配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

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气相色谱法是用惰性气体（或称载气）作为流动相的色谱方法。色谱过程是通过气相色谱仪来完成的。气相色谱仪一般有5个基本部分组成：

1?气路系统包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器流速控制和测量器

2?进样系统进样器、气化室；温度控制装置

3?分离系统色谱柱和柱箱、柱温控制装置

4?检测系统检测器、检测器的电源及控温装置

5?记录系统放大器、记录仪以及数据处理装置

气相色谱法的特点和适用范围

（一）气相色谱法的特点

气相色谱法具有人们公认的优点、特点：

1分离效率高，分析速度快

2选择性能好

3样品用量少和检测灵敏度高

4操作简单，费用低少，应用广泛

（二）气相色谱法的适用范围

气相色谱分析操作简单，分析快速，选择性好，柱效能高，可以应用于分析气体试样，也可以分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体，不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。一般，只要沸点在500oC以下，热稳定性良好，相对分子质量在400以下的物质，原则上都可用气相色谱法。目前气相色谱法所能分析的有机物，约占全部有机物的15%~20%，而这些有机物都是目前应用很广的那一部分，因而气相色谱法的应用是十分广泛的。

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GC-9A气相色谱仪使用说明

一、开、关机顺序：

开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样

关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源

关氮气

二、温度设定

1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）

例如：设置温度为50℃，命令如下

COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT

进样器温度设定（范围：0~99℃）

例如：设置温度为120℃，命令如下

INJ/AUX.2 120 ENT

2、了解温度设定情况

柱温：

COL/AUX.1 I.TEMP ENT

进样器：

INJ/AUX.2 ENT

3、监测实际温度

柱箱：

MONI COL/AUX.1

进样器：

MONI INJ/AUX.2

4、设定温度的启动和停止

柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下：

如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）

SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

三、检测器

1 选择检测器，依次按 DET 1 ENT ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 DET ENT 。 了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：

MONI DET 1 ENT

2 设置检测器量程：

如设置量程1： RANG 1 ENT

显示目前使用量程： RANG ENT

四 分析

当柱温、汽化室温度设定好后，按START 键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY 灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。

五 数据处理

1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。

2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10： SPEED 10 ENTER。

3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，则作图停止。

4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动 PRINT 键，再按着 CTRL 键，按动 LEVEL 键。放开 LEVEL 键后，再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）

5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。

反复进行4~5项操作。

6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。

7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 START 键。

或 适用范围

气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

操作规程

1打开稳压电源；

2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；

3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；

4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；

5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；

6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；

7打开计算机与工作站；

8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；

9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；

10待所设参数达到设置时，即可进样分析；

11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

注意事项

（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）

1氢气发生器液位不得过高或过低；

2空气源每次使用后必须进行放水操作；

3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；

4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。