gc气相色谱仪操作步骤_gc气象色谱仪
1.气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别
2.气相色谱仪分解读
3.安捷伦GC7890气相色谱仪的主要特点
gc仪器分析是气相色谱(gas chromatographygc)分析仪的缩写。
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
基本构造
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。
1.气路系统
气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
2.进样系统
根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。
气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
1 安装好色谱柱,更换分流管,开启氮气钢瓶总阀,调节氮气输出压力到0.6 MPa。 打开总电源开关,旋紧空气压缩机放气阀,打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关,并接通流路。
2 测定操作
2 . 1 开机接通主机电源,打开工作站电源开关,自检完毕后,双击GC Real Time Analysis窗口,按OK,听到“滴”声后,即联机成功。
2 . 2 参数设置点击SPL图标,设进样口温度、进样方式,使用毛细管柱时,需要设定 分流和不分流两种方式。使用填充柱时,用Direct方式。设定载气流速,选定柱型(CBP 1- W 12-100代表填充柱),选择检测器,并设定检测器条件。用填充柱时,吹尾气设为“ 0”,氢气流量为47.0 ml/min,空气流量为400.0 m l/m in不用改变。选择Col,设定柱温。若使用溶液直接进样时,点击Aoc-20 i图标,设定进样体积、瓶位置,若使用顶空进样时,可省略该步骤。?
保存方法。点击右侧Download Parameters图标将所有参数输送到主机。点击工具栏监 视图标。按System ON开启系统,待检测器温度升到100 °C以上,开启检测器,并点火。按
主机Monit键观察F ID火焰实心为点火成功。当出现“ Ready” ,并基线平稳时,即可进样。
2 . 3 样品测定按Single Run图标,单针进样,按Batch Processing图标,批进样。进 样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。数据收集完毕,进行数据处理。 2 . 4 数据处理回到主屏,双击GC Postrun Analysis调出已经收集的色谱图,进行数
据处理。点击Edit编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。调出报告模式,放人数据,即可打印报告。 2 . 5 关机
2 . 5 . 1 样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。将柱温、进样器温度、检 测器温度降到100 °C以下。关闭色谱系统。
2 . 5 . 2 退出操作系统,关计算机、打印机、GC-2010主机、电源开关。 2 . 5 . 3 放出空气压缩机剩余空气。关断各项气源,关闭仪器总开关。
气相色谱仪分解读
气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有以下几个方面的区别:
一、分离原理:
1.气相(GC):气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.液相(HPLC):高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
二、应用范围:
1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
三、仪器构造:
1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。
1.2进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化,因此采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:1.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件3.毛细管分流进样器附件4.毛细管分流/不分流进样器5.六通阀气体进样器。
1.3检测器:检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此采用微机对检测器进行温度控制。根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:1.氢火焰离子化检测器(FID)2.热导检测器(TCD)
2.电子捕获检测器(ECD)4.氮磷检测器(NPD)5.火焰光度检测器(FPD)
2.1.数据处理系统? 该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
2.2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
2.3.进样系统? 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.4.输液系统 该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
2.5分离系统 该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成)。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
2.6检测系统 高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
(1)紫外检测器 该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器 凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。,糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器 凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
2.7数据处理系统 该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
安捷伦GC7890气相色谱仪的主要特点
什么是气相色谱仪:
气相色谱(GC)是一种分离技术。
实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就会形成特定的色谱图,它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
1.大体积进样,省去样品浓缩步骤
2.利用简化的参数输入和系统控制,快速进行方法设置
3.完善的进样选项:分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口
4.行业最广泛的灵敏的检测器选项,包括:火焰离子化检测器、热导检测器、微型电子捕获检测器、氮磷检测器、质量选择检测器、 电感耦合等离子体-质谱以及一种改进的火焰光度检测器。改进后的火焰光度检测器对硫的灵敏度是以前检测器的5 倍,对磷的灵敏度是以前检测器的 10 倍,与标准 FPD 相比,对硫和磷都有极佳灵敏度。
5.其他通过安捷伦伙伴可选的检测器:包括 SCD、脉冲火焰光度检测器(PFPD) 和原子发射光谱检测器(AED)
6.大体积进样,省去样品浓缩步骤
7.内置的 Agilent 7683 自动进样器 控制功能。 如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积,您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可
8.可选择的进样技术,包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样
9.各种数据处理选项,包括安捷伦 石化行业 QA/QC Cerity 网络化数据系统 和10.安捷伦 ChemStation Plus 系列产品 (包括 ChemStore C/S 和 ChemAccess)
11.具备 快速气相色谱,的所有功能,可为您提供高度准确且一致的结果 - 比标准气相色谱仪快 10 倍
12.内置的法规遵从功能
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